全自動定氮儀校準(zhǔn)步驟

更新時間：2015-12-17 點擊次數(shù)：3226

全自動定氮儀校準(zhǔn)步驟：

1 引言
　　食品安全已越來越受到人們的重視，其中食品中蛋白質(zhì)含量關(guān)系到企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量和消費者特別是嬰幼兒的食用安全，已成為群眾關(guān)注的焦點。食品中蛋白質(zhì)測定方法常有凱氏定氮法、酚試劑法、雙縮尿法及光度法等，其中以凱氏定氮法為原理的全自動凱式定氮儀具有快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)，其質(zhì)量好壞關(guān)系到食品質(zhì)量和安全，有必要對其系統(tǒng)性能進(jìn)行校準(zhǔn)和質(zhì)量控制。
　　 2 全自動凱式定氮儀簡介
　　全自動凱式定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的自動化分析儀器。主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置、排廢裝置組成。樣品經(jīng)濃硫酸消化后在蒸餾裝置內(nèi)與堿反應(yīng)生成游離氨，用無機(jī)酸吸收后通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，反應(yīng)終點由比色系統(tǒng)判定。
　　反應(yīng)公式如下：
　　其中：X-含氮量，%;V1-樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;V2-空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;N-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，mol/L;m-樣品的質(zhì)量，g.
　　計算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F 即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。

　　 3 全自動凱式定氮儀的計量性能及要求
　　全自動凱式定氮儀的計量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項技術(shù)指標(biāo)的檢測上：
　　3.1 含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
　　3.2 整機(jī)重復(fù)性：不大于 5%3.3 蒸餾時間：不超過 5 分鐘。
　　 4 檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
　　4.1氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2 分析天平：zui大稱量 200g,zui小分度為 0.1mg,經(jīng)檢定合格。
　　4.3秒表：分度值小于 0.1s,經(jīng)檢定合格。
　　 5 檢測方法
　　5.1 含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運行程序測量含氮量，重復(fù)測量三次，根據(jù)公式 2 計算含氮量示值誤差。
　　5.2整機(jī)重復(fù)性參照 5.1 條件，稱取 0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運行程序測量含氮量，重復(fù)測量六次，根據(jù)公式 3 計算整機(jī)測量重復(fù)性。
　　6 結(jié)論
　　 全自動定氮儀校準(zhǔn)方法從技術(shù)上為全自動凱式定氮儀的檢測提供了依據(jù)。通過對全自動凱式定氮儀的計量性能檢測，保證了儀器各項性能的準(zhǔn)確性和可靠性，對于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測水平起到了重要作用。